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戴安離子色譜柱的以下使用細(xì)節(jié)是非常重要的

更新時(shí)間:2019-04-24      點(diǎn)擊次數(shù):2228
  戴安離子色譜是液相色譜的一種,故又稱(chēng)離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,戴安離子色譜儀作為一種常規(guī)分析的儀器,已在許多部門(mén)使用。根據(jù)測(cè)定對(duì)象的不同,儀器可以有多種配置?,F(xiàn)代分析儀器的制造愈來(lái)愈精密,要延長(zhǎng)儀器的使用壽命,平時(shí)對(duì)儀器的精心維護(hù)是*的。以下將介紹一些實(shí)驗(yàn)工作中色譜柱容易出現(xiàn)的問(wèn)題和解決問(wèn)題的辦法。
  1、戴安離子色譜柱柱壓升高可能的原因有:(1)離子色譜柱過(guò)濾網(wǎng)板被玷污,需要更換。(2)柱接頭擰得過(guò)緊,使輸液管端口變形。(3)PEEK材料的管子切口不齊。
  2、分離度降低可能的原因有:系統(tǒng)有泄漏時(shí)分離度會(huì)降低;分離柱被玷污后柱容量因子k’值變小;淋洗液類(lèi)型和濃度不合適等。
  3、死體積增大分離柱入口樹(shù)脂損失造成死體積增大或樹(shù)脂床進(jìn)入空氣使樹(shù)脂床產(chǎn)生溝流會(huì)使分離度下降。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙,可填充一些惰性樹(shù)脂球以減小死體積的影響。
  4、保留時(shí)間縮短或延長(zhǎng)色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測(cè)組分的定性和容量,因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的。戴安離子色譜中影響保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾個(gè)原因:
  (1)儀器的某部分可能有漏液。(如:接頭處沒(méi)擰緊等)
  (2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
  (3)分離柱交換容量下降,使保留時(shí)間縮短。
  (4)由于抑制器的問(wèn)題引起保留時(shí)間的變化。
  (5)使用NaOH淋洗液時(shí)空氣中CO2對(duì)保留時(shí)間的影響
  戴安離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規(guī)液相色譜柱價(jià)格要貴很多。因此,對(duì)離子色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)十分重要。
 ?。?)接離子色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);很多單位的離子色譜儀是陰、陽(yáng)離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證整個(gè)離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞。
 ?。?)確保戴安離子色譜柱不進(jìn)入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過(guò)預(yù)處理,去除顆粒物等會(huì)給泵和色譜柱帶來(lái)負(fù)擔(dān)的物質(zhì)。
 ?。?)確保戴安離子色譜柱不干燥。每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣?lái)清洗柱;若分析柱長(zhǎng)期不使用,要參照色譜柱保存辦法,在沖洗干凈后,對(duì)陰離子柱要通入一定濃度的堿(對(duì)陽(yáng)離子柱要通入一定濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存。
 ?。?)確保戴安離子色譜柱在一定壓力、流速條件下運(yùn)行。儀器使用時(shí)一定要先檢查整個(gè)流動(dòng)管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因?yàn)樯V柱中裝填的樹(shù)脂顆粒很小,氣泡進(jìn)入后將影響樹(shù)脂和樣品中離子的交換,同時(shí)氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。

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