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高效液相色譜柱的結(jié)構(gòu)和安裝,你知道多少?

更新時間:2020-06-09      點(diǎn)擊次數(shù):3400
   高效液相色譜柱是高效液相色譜儀重要的核心部件。色譜柱是由柱子材料,結(jié)構(gòu)柱子的規(guī)格等來進(jìn)行連接分析。色譜柱管常采用內(nèi)壁經(jīng)過精密加工拋光的不銹鋼管,以獲得高柱效。不銹鋼管耐溶劑、水和緩沖溶液的腐蝕,使用前色譜柱管先用氯仿、甲醇和水依次清洗,再用50%的hno3對柱內(nèi)壁作鈍化處理。鈍化時使hno3在色譜柱管中至少滯留10min,以在柱內(nèi)壁形成鈍化的氧化物涂層。
  高效液相色譜柱的結(jié)構(gòu):
  (1)液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲(封頭)與柱填料等組成。
  柱管:多用不銹鋼制成,若果使用時柱壓不高于70kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。用于柱填料的裝填??罩鹘M件均為不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時要注意,柱及連接管內(nèi)不能長時間存留此類溶劑,以避免腐蝕。壓帽:即色譜柱兩端套合于柱管端外壁的塑性圓柱帽,中部有小孔,多為聚四氟乙烯制成,用于固定篩板。
  密封環(huán):位于接頭螺旋環(huán)內(nèi)壁的彈性環(huán),多為聚四氟乙烯制成,用于色譜柱兩端壓帽與柱外壁的密封。
 ?。?)柱填料:
  液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進(jìn)行的,柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。
  正相柱:
  多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3-10 μm的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合-CN,-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。
  反相柱:
  主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。
  常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3-10μm之間。
  高效液相色譜柱的安裝:
 ?。?)拆開柱包裝盒,確認(rèn)色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。
 ?。?)擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。
 ?。?)按柱管上標(biāo)示的流動相流向,將色譜柱的入口端通過連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如,條件允許,建議在柱前使用保護(hù)柱);柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57 mm、內(nèi)徑為0.1~0.3 mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時針擰緊空心螺釘,直到擰不動為止。

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