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液相色譜柱失效的原因有哪些?

更新時(shí)間:2021-07-12      點(diǎn)擊次數(shù):2711
色譜柱在使用前,最好進(jìn)行柱的性能測(cè)試,并將結(jié)果保存起來(lái),作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。在做柱性能測(cè)試時(shí)要按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行,只有這樣,測(cè)得的結(jié)果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同。
 
樣品的前處理過(guò)程:
 
(1) 最好使用流動(dòng)相溶解樣品。
(2) 使用預(yù)處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。
(3) 使用0.45μm或0.22μm的過(guò)濾膜過(guò)濾除去微粒雜質(zhì)。
 
實(shí)際使用中,液相色譜柱有可能會(huì)失效,常見(jiàn)的原因有:
 
1、色譜柱裝填不良
 
裝填不良的色譜柱,在短時(shí)間應(yīng)用后,填充床的壓縮通常使柱頭處產(chǎn)生塌陷,導(dǎo)致柱效突然降低。液相色譜儀色譜柱的初始評(píng)價(jià)指標(biāo),如塔板數(shù)、不對(duì)稱因子等往往不能很好地表征色譜柱床層的穩(wěn)定性,這種情緒只能在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)。
 
2、壓力因素
 
液相色譜儀色譜柱使用過(guò)程中的驟然壓力波動(dòng)、機(jī)械撞擊或溫度驟然變化都會(huì)對(duì)色譜柱床層產(chǎn)生影響,導(dǎo)致峰形變差和柱效降低。進(jìn)樣過(guò)程中,進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)動(dòng)太慢可引起壓力波動(dòng),使色譜柱床產(chǎn)生裂隙,在柱切換時(shí)也存在同樣的問(wèn)題。使用填充良好的色譜柱,在較低柱壓下操作,可大大減少由壓力波動(dòng)造成的色譜柱損壞。

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